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石油醚厂家小知识---见血清石油醚的化学成分(一)
编辑:山东三顺化工有限公司   时间:2017-05-16

石油醚厂家见 血清爲兰科动物脉羊耳兰Liparisnervosa(Thunb.)Lindl 的全草,生善于海拔850-1000m的山坡阔叶林下,散布于江西、湖南、福建、台湾、广东、广西及东北地域,具有凉血止血、清热解毒的成效,是官方的止 血要药,主治胃热吐血、肺热咯血、肠风下血、崩漏、手术止血、创伤出血、疮疡肿毒、毒蛇咬伤、跌打损伤等症。中药见血清的疗效确切,在官方药用历史悠久, 但关于见血清化学成分的研讨较少,现有文献次要报道从中别离失掉的生物碱、无机酸及黄酮等成分,药效物质根底尚不明白,这限制其进一步的开发应用。本文报 道了见血清枯燥带根全草95%乙醇提取物的石油醚部位中7种单体化合物的别离纯化办法,其中化合物3-7爲初次从本属动物中别离失掉,化合物1-7爲初次 从见血清中别离失掉。
1 仪器与资料
AVANCE 600型核磁共振仪(Bruker公司,德国);HPLC3000型高效液相色谱仪(北京创新通恒科技无限公司);Trace DSQ II气相色谱-质谱联用仪(Thermo公司,美国);Cosmosil5C18-MS- Ⅱ(10mm×250mm,5μm)半制备色谱柱(NacalaiTesque公司,日本);Sephadex LH-20色谱柱(ParmaciaBioteck公司);100-200目柱色谱硅胶(批号:0150026,青岛陆地化工厂);200-300目柱色 谱硅胶(批号:0120171,青岛陆地化工厂);硅胶H(批号:0130518,青岛陆地化工厂);GF254薄层色谱板(批号:20140806,青 岛陆地化工厂);色谱甲醇(批号:20150422,国药集团化学试剂无限公司);萃取、别离纯化所用无机试剂(剖析纯)均爲国药集团化学试剂无限公司产 品;提取所用95%乙醇爲石油醚厂家
见血清药材采集于重庆市黔江区,经扬州大先生物迷信与技术学院淮虎银教授鉴定爲兰科羊耳蒜属动物脉羊耳兰Liparis nervosa的枯燥全草,凭证标本(JXQ 20140205)寄存于扬州大学医学院药学系标本室。
2 提取别离
见 血清枯燥带根全草10kg,粉碎,在85℃下回流提取4次,每次2h,提取液减压稀释回收溶剂,得总浸膏837g。将总浸膏混悬于10倍的蒸馏水中,顺次 用等体积石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,减压回收溶剂失掉石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水层。石油醚部位浸膏152g经硅胶柱色谱别离,用石油 醚-乙酸乙酯(5∶1→0∶100)梯度洗脱,失掉18个局部(Fr.1-18);Fr.10中析出沉淀,重结晶得化合物7(650mg);Fr.12经 硅胶柱色谱别离,用石油醚-丙酮(10∶1→1∶1)梯度洗脱,得6个馏分(Fr.12-1~Fr.12-6),Fr.12-6经凝胶柱色谱,氯仿-甲醇 (2∶1)洗脱,失掉5个馏分(Fr.12-6-1~Fr.12-6-5),Fr.12-6-4 再经ODS柱色谱,70%甲醇洗脱,得7个馏分(Fr.12-6-4-1~Fr.12-6-4-7),Fr.12-6-4-5经半制备HPLC别离纯化, 以78%甲醇爲活动性,得化合物6(5mg);Fr.13经硅胶柱色谱别离,用石油醚-丙酮(6∶1→0∶100)梯度洗脱,失掉3个馏分 (Fr.13-1~Fr.13-3);Fr.13-2经制备薄层别离纯化,得化合物3(6mg)和化合物4、5的混合物,该混合物再经半制备HPLC别离 纯化,以63%甲醇洗脱得4(12mg),5(8mg);Fr.13-3经凝胶柱色谱别离,以氯仿-甲醇(2∶1)洗脱得8个馏分 (Fr.13-3-1~Fr.13-3-8),Fr.13-3-8经半制备HPLC纯化,以60%甲醇洗脱,得化合物2(3mg);Fr.16经硅胶柱色 谱,以石油醚-丙酮(6∶1→1∶1)梯度洗脱,得10个馏分(Fr.16-1~Fr.16-10),Fr.16-4经凝胶柱色谱别离,氯仿-甲醇 (2∶1)洗脱,得7个馏分(Fr.16-4-1~Fr.16-4-7),Fr.16-4-7再经半制备HPLC别离纯化,以60%甲醇洗脱,得化合物 1(4mg)。
3 构造鉴定
化合物1:棕色无定形粉末,EI-MS ES+:m/z240[M]+。1H-NMR(Acetone-d6,600MHz):δ9.53(1H,s,5- OH),7.63(1H,d,J=8.4Hz,H-9),7.51(1H,d,J=8.4Hz,H- 10),7.43(1H,t,J=7.6,7.6Hz,H-7),7.40(1H,dd,J=2.4,7.2Hz,H- 6),7.10(1H,dd,J=2.4,7.2Hz,H-8),7.01(1H,br. s,H-3),7.08(1H,br. s,H-1),4.15(3H,s,H-4-OCH3);13C-NMR(Acetone-d6,150MHz):δ58.7(4- OCH3),102.8(C- 3),108.0(C-1),114.0(C-4a),117.1(C-6),119.9(C-4b),121.2(C-8),127.1(C- 10),127.5(C-9),129.8(C-7),135.1(C-8a),137.2(C-10a),155.3(C-5),156.5(C- 2),157.6(C-4)。以上数据与文献报道根本分歧,故鉴定爲Moscatin。
化合物2:棕色无定形粉末,EI-MS ES+:m/z244[M]+。1H-NMR(CD3OD,600MHz):δ7.05(1H,dd,J=7.2,7.8Hz,H- 4),6.65(1H,d,J=7.8Hz,H-3),6.58(1H,dd,J=2.4,7.8Hz,H-5),6.61(1H,br.s,H- 1),6.22(1H,br.s,H-14),6.23(1H,br.s,H-10),6.17(1H,dd,J=1.8,2.4Hz,H- 12),2.77(2H,m,H-7),2.77(2H,m,H-8),3.70(3H,s,13-OCH3); 13C-NMR(CD3OD,150MHz):δ39.0(C-7),39.3(C-8),55.7(13-OCH3),100.1(C- 12),106.7(C-10),109.2(C-14),113.9(C-1),116.5(C-3),121.0(C-5),130.4(C- 4),144.8(C-6),145.6(C-9),158.5(C-2),159.6(C-11),162.4(C-13)。以上数据与文献报道根本一 致,故鉴定爲山药素Ⅲ。
化合物3:白色针晶,EI-MS ES+:m/z216[M]+。1H-NMR(CDCl3,600MHz):δ4.27(3H,s,H-5- OCH3),6.27(1H,d,J=9.6Hz,H-3),7.02(1H,br. s,H-3′),7.13(1H,s,H-8),7.59(1H,br. s,H-2′),8.15(1H,d,J=9.6Hz,H-4);13C-NMR(CDCl3,150MHz)δ: 60.1(5-OCH3),93.9(C- 8),105.0(C-3′),106.5(C-10),112.6(C-3),112.7(C-6),139.3(C-4),144.8(C-2′ ),149.6(C-5),152.7(C-9),158.4(C-7),161.2(C-2)。以上数据与文献报道根本分歧,故鉴定爲香柑内酯。
化合物4:淡黄色针晶,EI-MS ES+:m/z246[M]+。1H-NMR(CDCl3,600MHz):δ 4.19(6H,s,H-9-OCH3,H-10-OCH3),6.31(1H,d,J=9.6Hz,H- 3),7.01(1H,d,J=2.4Hz,H-3′),7.64(1H,d,J=2.4 Hz,H-2′),8.14(1H,d,J=9.6Hz,H-4);13C-NMR(CDCl3,150MHz):δ60.4(9- OCH3),61.2(10-OCH3),104.6(C- 3′),107.2(C-8a),112.4(C-3),114.4(C-6),127.8(C-8),138.9(C-4),143.2(C- 4a),143.8( C-5),144.6(C-2′),149.5(C-7),160.0(C-2)。以上数据与文献报道根本分歧,故鉴定爲异茴芹素。
化合物5:淡黄色针晶,EI-MS ES+:m/z216[M]+。1H-NMR(CDCl3,600MHz):δ 4.31(3H,s,H-8-OCH3),6.39(1H,d,J=9.6Hz,H-3),6.83(1H,d,J=2.4Hz,H- 2′),7.37(1H,s,H-5),7.71(1H,d,J=2.4Hz,H- 3′),7.78(1H,d,J=9.6Hz,H-4);13C-NMR(CDCl3,150MHz):δ60.8(8-OCH3),106.2(C- 3′),112.4(C-5),114.3(C-3),116.0(C-10),125.6(C-6),132.3(C-8),142.5(C- 9),143.8(C-4),146.1(C-2′),147.2(C-7),159.9(C-2)。以上数据与文献报道根本分歧,故鉴定爲花椒毒素。
化合物6:淡黄色粉末,EI-MS ES+:m/z270[M]+。1H-NMR(CDCl3,600MHz):δ1.73(3H,s,H- 3″-CH3),1.75(3H,s,H-3″-CH3),5.01(2H,d,J=7.2Hz,H-1″),5.62(1H,t,J=7.2Hz,H- 2″),6.34(1H,d,J=9.6Hz,H-3),6.82(1H,d,J=1.8Hz,H-5),7.37(1H,s,H-3′ ),7.70(1H,d,J=2.4Hz,H- 2′),7.71(1H,d,J=9.6Hz,H-4);13C-NMR (CDCl3,150MHz):δ18.4(3″ -CH3),26.1(3″-CH3),70.4(C- 1″),107.0(C-3′),113.4( C-5),115.0(C-3),115.8(C-10),120.0(C-2″),125.1(C-6),131.9(C-8),140.0(C-3″ ),144.1(C-9),144.6(C-4),146.9(C-2′),148.9(C-7),160.8(C-2)。以上数据与文献报道根本分歧, 故鉴定爲欧前胡素石油醚厂家
化合物7:白色针晶。与β-谷甾醇对照品共同停止TLC剖析,在3种溶剂零碎中展开,色谱行爲完全分歧,故鉴定爲β-谷甾醇。

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